H/F Sujet de thèse: Approche multi-techniques operando pour l’étude fondamentale du stockage de charges

Sujet de thèse :
Les futures générations de batteries intégreront des matériaux qui permettront d’améliorer leurs performances notamment pour des régimes de charges rapides. Avant de fabriquer ces futures batteries, il est impératif de comprendre et d’investiguer les mécanismes de stockage de charges de ces matériaux d’électrodes. Les films minces sont des matériaux modèles permettant d’étudier leurs propriétés intrinsèques et de comprendre les interactions entre des matériaux d’électrodes et les ions d’un électrolyte. Ce sujet de thèse est donc centré sur l’élaboration de films minces sous vide en phase vapeur à l’IEMN et les caractérisations électrochimiques, structurales, électriques, chimiques associées. Ces films minces seront intégrés comme électrodes ou électrolyte dans les (micro-)batteries au lithium et les (micro-)supercondensateurs fabriquées au laboratoire. Le/La candidat(e) développera des films minces par pulvérisation cathodique magnétron sur différents types de substrats (Si, verre, STO, MgO...). Des recuits en fours tubulaires à différentes températures et atmosphères (air, Ar, N2, N2/H2) ou des recuits flash à haute température permettront de cristalliser ces films. Une approche par pulvérisation combinatoire sera menée par le candidat afin de balayer un grand nombre de compositions permettant la découverte de nouveaux matériaux fonctionnels notamment sur le volet électrolyte. Le candidat bénéficiera de l’environnement de l’IEMN pour développer et caractériser ces matériaux, des moyens de la fédération Chevreul pour la caractérisation avancée (TEM, XPS/TOFSIMS, DRX) et du support scientifique du réseau RS2E et du PEPR batterie. En parallèle de cette recherche de nouveaux matériaux, le candidat finalisera la mise au point à l’IEMN des bancs de mesures operando FTIR et Van Der Pauw sous stimulation électrochimique afin de caractériser les mécanismes de stockage de charges en temps réel. Ces bancs compléteront le parc de banc de mesure operando (Spectroscopie UV/Vis/IR, Raman, DRX, AFM) existant et des méthodologies de mesures et de traitement de données massives seront mises en place. Des caractérisations operando en rayonnement synchrotron à Soleil ou à ESRF (absorption X et diffraction X) seront planifiées pour compléter les besoins de compréhension fondamentaux. Les méthodologies d’analyses sur ces bancs de mesure seront mises au point sur des films minces « simples » et maitrisés couvrant les matériaux faradiques de type micro-batterie Li-ion (Nb2O5, LiFePO4, Li4Ti5O12…) et des matériaux pseudocapacitifs (RuN, VN, W2N, MoN…) pour micro-supercondensateur. Les propriétés mécaniques de ces matériaux seront investiguées par microscopie champ proche (AFM) et nanoindentation car la tenue mécanique des matériaux pilote la stabilité des futures générations de batterie. Des mesures seront mises en place en milieu aqueux, en milieu organique ou en électrolyte solide dans une boite à gan
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