Post doc H/F : Mécanismes physicochimiques régissant l’élaboration de la matrice des composites SiC/SiC

Missions :
La matrice des composites à matrice céramique (CMC) de dernière génération est en partie réalisée par imprégnation de poudres de SiC submicroniques additionnées de carbone et de bore, suivie d’une infiltration réactive de silicium liquide (« reactive melt infiltration », RMI). Préalablement à l’étape RMI, un traitement thermique sous vide de désoxydation est appliqué à la texture de fibres SiC chargée en poudre.
L’objectif du post-doc vise la compréhension et la maîtrise des processus physicochimiques et structuraux intervenant lors du traitement thermique des charges réactives de la matrice céramique, préalable à l’infiltration du silicium liquide. Les attendus de cette première étape sont :
(i) une description chimique et structurale fine de la matrice granulaire au cours du procédé, permettant d’établir un scénario d’évolution des phases du matériau et son état initial, avant l’étape RMI.
(ii) l’identification et la validation des mécanismes chimiques associés à cette évolution : la nature chimique des particules mises en œuvre (carbure de silicium en majorité, carbone, bore) et la présence initiale d’oxygène résiduel donnent lieu à des phénomènes couplés de désoxydation, carboréduction, pré-frittage… On s’appliquera en particulier à préciser le rôle du carbone et du bore dans ces processus, comparativement à la poudre de SiC pur.
Le/la post-doctorant(e) mènera l’étude sur chaque composant pris séparément (SiC, B, C), puis en les associant jusqu’à la configuration de la matrice granulaire retenue pour le composite. Il/elle mettra en place une double approche thermodynamique et expérimentale. L’étude thermodynamique sera consolidée par des mesures thermogravimétriques in situ et une analyse chimique de la phase gazeuse. La description fine de la matrice granulaire s’appuiera sur des analyses morphologiques, chimiques et structurales par SEM-EDS, TEM, XRD et spectroscopie Raman. Les objets d’étude seront des compacts de poudre mono-, bi- et tri-composants, matériaux modèles des charges dans la matrice du composite.
Une seconde étape consistera à appliquer une démarche similaire de description physicochimique et structurale, à la compréhension des mécanismes d’infiltration réactive par le silicium fondu. Cette étape, visant à améliorer la robustesse du procédé d’élaboration de la matrice des CMC, sera menée dans un second temps, à la fin ou à la suite de la première étude selon l’avancement des travaux.
Activités :
- Coupler le dispositif de traitement thermique HT/RMI avec des moyens de suivi in situ (variation de masse : TGA, dégagement de gaz : FTIR, MS…)
- Réaliser les traitements thermiques (avec suivi in situ) des différentes formulations de crus
- Caractériser la distribution de taille de pores (porosimétrie Hg) et la surface spécifique (méthode BET) des crus, avant et après traitement thermique
- Caractériser la structure des crus (XRD, Raman, TEM) et la composition élémentai
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